烧碱、PVC工业水污染物排放标准GB15581-95全文

2016-09-20 21:48:23 责任编辑: 来源:百度文库


    注:i=1,2,3,....;表示非单一产品废水中第i种废水。 
    j=1,2,3,...; 表示其他废水(生活及非生产直接排水)中第j种废水. 

    附录B 
    水中氯乙烯的测定方法 
    顶空气相色谱法 (补充件) 

    B1 仪器     
    B1.1 气相色谱仪,带FID检测器。
    B1.2 恒温水浴,控温精度±1。 C. 
    B1.3 气液平衡管(5OmL比色管,总体积75mL). 
    B1.4 注射器:1mL、5mL注射器,10~1OOmL微量注射器。
    B1.5 医用反口橡皮塞。 
    B2 试剂  
    B2.1 甲醇优级纯。 
    B2.2 色谱柱载体:GDX—103(30~60目).
    B2.3 氯乙烯,纯度96%以上。 
    B2.4 氯乙烯标准贮备液;取1OmL容量瓶加入约9.8mL甲醇,开口放置1Omin,称重,准确至O.lmg。用带气密阀的注射器吸取5mL氯乙烯,在甲醇液面上方5mm处缓缓注入液面上。重新称重,稀释至刻度,盖好塞,摇匀。由净增重量计算氯乙烯浓度,再经适当稀释成中间溶液备用。 
    B3 步骤  
    B3.1 标准曲线的绘制 
    取若干支5OmL比色管,注人75mL纯水,用微量注射器分取不同体积的中间溶液于比色管中使浓度分别为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/L。用反口塞封口,细铁丝勒紧。在反口塞上抽一长针头。针尖在5OmL刻度处,另插一短针头,通过三通与通气系统相连。在恒定压力下,由短针向比色管内通人氮气,水由长针冒出,使水面降到5OmL刻度处,立即拔出长针,停止通气拔出短针。将比色管放入40o C恒温水浴中平衡4Omin,用预热到40度 的注射器抽取液上气体1mL,进色谱仪分析,记录峰高。每个比色管只能取气一次。同样用不加样品的纯水测定空白,绘制浓度一峰高校准曲线。
    B3.2 取样 
    将水样平稳地沿管壁流入5OmL比色管,全部充满不留空间,塞上反口塞,用细铁丝勒紧,带回实验室。
    B3.3 测定 
    将取回样品按上述步骤进行排水,恒温平衡后,抽取1mL进色谱仪测定,记录峰高。
    B3.4 色谱条件 
    色谱柱:φ4mm×2m玻璃柱,内装GDX—103 柱温:50。 C 检测器温度;150。 C 载气:高纯氮5OmL/min 氢气:5OmL/min
空气:5OOmL/min
    B3.5 计算 
    氯乙烯浓度(μg/L)=C 1 ..........
   (B1)  式中: C1—氯乙烯标准溶液浓度,μg/L;
    h1—标准溶液峰高,mm;
    h2—相同进样量的样品峰高,mm。
    附加说明:  
    本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 
    本标准由中国环境科学研究院标准所、锦西化工研究院负责起草。
    本标准主要起草人:邓福山、夏青、曹万君、曲秀兰。 本标准由国家环境保护局负责解释。

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